?、俦苊鈮毫蜏囟鹊募眲∽兓叭魏螜C械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節(jié)流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前所述)。
②應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?,反之亦然?/div>
③一般說來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。
?、苓x擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質被溶解。
?、荼苊鈱⒒|復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內,需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經(jīng)常更換。
?、藿?jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內的雜質。在進行清洗時,對流路系統(tǒng)中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50~75ml。
如何區(qū)分氣相色譜柱的極性和非極性:
1、柱種類不同:
氣相色譜柱非極性固定液的柱子包括烴類和硅氧烷類;氣相色譜柱極性固定液的柱子主要是聚乙二醇類。
2、分離順序不同:
氣相色譜柱非極性柱分離順序主要是根據(jù)試液沸點,而氣相色譜柱極性柱子分離順序除了沸點之外還和物質的極性有關系。
3、柱溫不同:
氣相色譜柱極性柱子的使用溫度比氣相色譜柱非極性柱子的使用溫度更低,這特性使得氣相色譜柱非極性柱子更適合沸點高的物質分析。
隨著彈性石英交聯(lián)毛細管柱技術的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段,在各領域應用中大有取代填充柱的趨勢。氣相色譜柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等*優(yōu)點而得到迅速發(fā)展?,F(xiàn)在新型氣相色譜儀、氣相色譜-質譜聯(lián)用儀基本上都是采用毛細管色譜柱進行分離分析。